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蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量快速檢測(cè)

來源：　類別：技術(shù)文章　更新時(shí)間：2005-02-18　閱讀次

多年來，蔬菜中農(nóng)藥殘留超標(biāo)的情況一直較突出，農(nóng)藥中毒事件常有報(bào)道。究其原因，一是農(nóng)戶不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥，或施用不允許在蔬菜上使用的劇毒、高毒農(nóng)藥；二是現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)施行的農(nóng)藥殘留測(cè)定需要通過有機(jī)溶劑提取、凈化和用大型分析儀器進(jìn)行，無法對(duì)廉價(jià)的蔬菜進(jìn)行隨時(shí)隨地或快速的檢測(cè)而形成的監(jiān)管不到位。加強(qiáng)對(duì)農(nóng)戶的宣傳指導(dǎo)和建立適合我國(guó)國(guó)情的、規(guī)范化的農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法，是解決問題的關(guān)鍵所在。

目前所使用的農(nóng)藥按其化學(xué)結(jié)構(gòu)大致可分為以下幾類：有機(jī)氯類，有機(jī)磷類，氨基甲酸酯類，擬除蟲菊酯類等。在我國(guó)農(nóng)藥中，70%為有機(jī)磷農(nóng)藥，而在我國(guó)生產(chǎn)使用的有機(jī)磷農(nóng)藥中，70％為劇毒、高毒類，而且較多是禁止在蔬菜作物上使用的。

根據(jù)以上情況，制定出有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測(cè)方法，使其不受時(shí)間、地點(diǎn)、場(chǎng)合等條件限制，甚至普通消費(fèi)者也能夠操作使用，有利于及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題、采取措施，控制高殘留農(nóng)藥蔬菜的攝入，降低農(nóng)藥中毒發(fā)生率，保障消費(fèi)者食菜安全。

本檢驗(yàn)方法已經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)通過，上升為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)快速檢驗(yàn)方法GB/T5009.199.

方法一速測(cè)卡法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了由酶抑制法測(cè)定蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢驗(yàn)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速篩選測(cè)定。

2 原理

膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯（紅色）水解為乙酸與靛酚（藍(lán)色），有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶有抑制作用，使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變，由此可判斷出樣品中是否含有有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。

3 試劑

3.1 固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的紙片（速測(cè)卡）。

3.2 pH7.5緩沖溶液：分別取15.0g磷酸氫二鈉 [Na2HPO4·12H2O]與1.59g無水磷酸二氫鉀[KH2 PO4 ]，用500mL蒸餾水溶解。

4 儀器

4.1 常量天平有條件時(shí)配備37℃±2℃恒溫裝置

5 分析步驟

5.1整體測(cè)定法

5.1.1選取有代表性的蔬菜樣品，擦去表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，取5g放入帶蓋瓶中，加入10mL緩沖溶液，震搖50次，靜置2min以上。

5.1.2取一片速測(cè)卡，用白色藥片沾取提取液，放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。

5.1.3將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。

5.1.4每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。

5.2表面測(cè)定法（粗篩法）

5.2.1擦去蔬菜表面泥土，滴2~3滴緩沖溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。

5.2.2 取一片速測(cè)卡，將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。

5.2.3 放置10min以上進(jìn)行預(yù)反應(yīng)，有條件時(shí)在37℃恒溫裝置中放置10min。預(yù)反應(yīng)后的藥片表面必須保持濕潤(rùn)。

5.2.4 將速測(cè)卡對(duì)折，用手捏3min或用恒溫裝置恒溫3min，使紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)。

5.2.5 每批測(cè)定應(yīng)設(shè)一個(gè)緩沖液的空白對(duì)照卡。

6 結(jié)果判定

結(jié)果以酶被有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥抑制（為陽性）、未抑制（為陰性）表示。與空白對(duì)照卡比較，白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對(duì)照卡相同，為陰性結(jié)果。對(duì)陽性結(jié)果的樣品，可用其它分析方法進(jìn)一步確定具體農(nóng)藥品種和含量。

7 附則

7.1速測(cè)卡技術(shù)指標(biāo)

7.1.1 靈敏度指標(biāo)：速測(cè)卡對(duì)部分常見農(nóng)藥的檢出限及我國(guó)限量標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 部分常見農(nóng)藥的檢出限（mg/kg）及最大殘留限量（mg/kg）

農(nóng)藥名稱	檢出限	殘留限量	農(nóng)藥名稱	檢出限出	殘留限量
甲胺磷	1.7	不得檢	敵敵畏	0.3	0.2
對(duì)硫磷	1.7	不得檢出	敵百蟲	0.3	0.1
水胺硫磷	3.1	不得檢出	樂果	1.3	1.0
馬拉硫磷	2.0	不得檢出	西維因	2.5	2.0
久效磷	2.5	不得檢出	好年冬	1.0	不得檢出
乙酰甲胺磷	3.5	0.2	呋喃丹	0.5	不得檢出

7.1.2 符合率：在檢出的30份以上陽性樣品中，經(jīng)氣相色譜法驗(yàn)證，陽性結(jié)果的符合率應(yīng)在80%以上。

8 說明

8.1 蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì)，容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時(shí)，可采取整株（體）蔬菜浸提或采用表面測(cè)定法。對(duì)一些含葉綠素較高的蔬菜，也可采取整株（體）蔬菜浸提的方法，減少色素的干擾。

8.2 當(dāng)溫度條件低于37°C，酶反應(yīng)的速度隨之放慢，藥片加液后放置反應(yīng)的時(shí)間應(yīng)相對(duì)延長(zhǎng)，延長(zhǎng)時(shí)間的確定，應(yīng)以空白對(duì)照卡用（體溫）手指捏3分鐘時(shí)可以變藍(lán)，即可往下操作。注意樣品放置的時(shí)間應(yīng)與空白對(duì)照卡放置的時(shí)間一致才有可比性�？瞻讓�(duì)照卡不變色的原因：一是藥片表面緩沖溶液加的少、預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤(rùn)，二是溫度太低。

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